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发布时间:2020-06-16 05:10:07
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二茂铁的电解合成:
以双环戊二烯为原料,铁板和镍板分别为阳极和阴极,饱和甘i电极为参比电极,无水乙醇作溶剂,i化钠作导电盐,在无水无氧的条件下,利用恒电流电解合成法制备了二茂铁。首先,将双环戊二烯解聚为环戊二烯,通过气相色谱测得环戊二烯纯度达91.9%。其次,考察反应阳极的极化曲线,确定***i佳电流密度7.73mA·cm-2。再次,通过紫外光谱的吸收峰与时间的变化关系,确定***i佳反应时间为4~8h。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。***后,在***i佳实验条件下电解合成二茂铁,产率达到50.33%,电流效率51.9%。
无水无氧合成技术的应用:
现在,无水无氧合成技术儿乎已是实验室的基本操作,用途***广的仍是金属有机化合物的制备,涉及羰基过渡金属配合物、过渡金属卡宾和卡拜配合物,过渡金属碳环,碳链、小分子、含氢负离子、烧基和酰基配体配合物以及f区元索的金属配体配合物的合成。
将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管,与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压,使空气不能入内。关闭支口处的液封管,旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空,用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分,以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕,待仪器冷却后,打开惰性气体阀,旋转双排管上双斜三通,使待处理系统与惰性气体管路相通。真空除氧,根据气体溶解度随压力减小而减小将其减压使氧气逸出虽然高温能去除水中的溶氧,但是净水器过滤的水烧开并不是绝i对的无氧水。像这样重复处理3次,即抽换气完毕。
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